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實(shí)驗(yàn)室人員氣相色譜儀進(jìn)樣需掌握的技巧

更新時(shí)間:2025-02-14

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對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室使用者來說,進(jìn)樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,進(jìn)樣技巧的掌握和熟練程度很重要。

【選擇合適的進(jìn)樣針】

不易揮發(fā)的樣品,選擇普通進(jìn)樣針即可,容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品,如苯系物和氣體樣品,一定要選擇氣密性進(jìn)樣針。

【進(jìn)樣量】

進(jìn)樣量大小主要取決于以下幾個(gè)因素:

色譜柱載量,檢測(cè)器靈敏度,線性范圍,恒溫還是程序升溫。

在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中,以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來決定。

進(jìn)樣量大會(huì)使保留時(shí)間位移,峰變寬而且峰形異變,組分之間的分離變壞,在溶劑拖尾情況下,臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量;進(jìn)樣量小,可以克服上述弊病,有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度。

但在痕量分析中,由于主組分和待測(cè)組分相差太大,進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定,有時(shí)由于色譜柱固定相的吸附作用,進(jìn)樣量過小還會(huì)使保留時(shí)間滯后。

程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等。

另外,進(jìn)樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)。

進(jìn)樣前要核對(duì)色譜分析方法給定的進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配。


【進(jìn)樣速度】

進(jìn)樣速度主要取決于樣品類型,色譜柱類型,恒溫還是程序升溫,儀器氣化室結(jié)構(gòu),載氣流量,襯管類型,分析方法。

一般來講組分的揮發(fā)性大或峰寬小,注射速度應(yīng)盡量快,如果注射時(shí)間超過峰寬,峰將加寬、拖尾和分離變壞。若組分沸點(diǎn)高和保留時(shí)間長,快速進(jìn)樣就顯得不太重要。

【針頭的進(jìn)針深度】

由于進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)不同,插入深度是不同的。

柱上進(jìn)樣針尖必須插入到柱頭,一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,才有利于樣品的瞬時(shí)氣化和以“塞子"型進(jìn)入色譜柱。另外,為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同。

柱上進(jìn)樣時(shí),柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適,這要看色譜分析方法而定。內(nèi)徑細(xì)、死容積小易得到理想峰形,但氣化體積若小于樣品汽化后的體積,由于氣化體積突然膨脹,壓力波動(dòng)很大時(shí),會(huì)引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變。

【進(jìn)樣針使用技巧】

進(jìn)樣前,先用溶劑沖洗進(jìn)樣針3-5次,然后前再用樣品清洗3-5次。對(duì)于10uL以上注射器,在進(jìn)樣時(shí)要注意有無氣泡。進(jìn)樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去。進(jìn)樣時(shí)不要邊扎邊推進(jìn)樣針推桿,當(dāng)針頭全部插入氣化室后,迅速進(jìn)樣并敏捷拔出進(jìn)樣針。進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把進(jìn)樣針弄彎,進(jìn)樣熟練了自然就快了。




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